【NMR干货】如何打出漂亮的核磁图谱？这三要素必不可少

NMR所需样品量
在核磁共振实验中，样品的量控制也是一门学问，有的产品是多步合成的，很宝贵，例如全合成产品。对于氢谱，3到10毫克样品足够。对于分子量较大的样品，有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率。对于碳谱和杂核，样品浓度至少为氢谱的5倍（一般在20-500毫克左右）。
对于二维实验，为了获得较好的信噪比，样品浓度必须够。根据经验，25毫克样品足以完成所有实验，包括氢碳相关HMBC实验。如果样品只有1到5毫克，只能完成均核氢氢相关实验，是与碳相关的实验至少需要过夜。保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。对于5毫米核磁管，样品体积应为0.6毫升或者样品高度为4厘米。

样品管的选择
样品管：匀质，清洁，不携带铁磁性物质。不要用洗液洗涤，以免带入很难除去的顺磁杂质。不要在温度太高的烘箱里直立烘太久。
样品管的直径：
5mm 最常用
3mm 用于样品量很少的样品
10mm 用于观测低灵敏度核或溶解度受限制的样品
溶液体积：
5mm probe

0.4-0.6ml
3mm probe

0.1-0.15 ml
样品管处于合适的高度，使样品处于磁场的最强且最均匀的部分。
足够的溶液高度，3.5～5cm。

对于5毫米核磁管，样品体积应为0.5毫升或者样品高度为4～4.5厘米。太低的溶液高度使匀场所需时间大大增加，而且很难得到高质量的谱图。不要为了增加浓度而过分缩小溶液的体积。
谱仪的磁场强度越高，仪器灵敏度也高，对于污染物、样品制备不好和不好的样品管的灵敏度也增加。
选择合适的氘代溶剂
在选择溶剂时需要考虑以下因素:
1.样品在所选择的氘代试剂中溶解度越大越好。争取在同等体积内溶进最大量的样品，可以增大实验的灵敏度。当样品量很少时，高溶解度就显得非常重要;
2.显然日常的NMR实验有许多样品需要测量，样品成本是必须考虑的因素，首要规则，氘代原子越多，价格越高。选择合适的、性价比高的氘代溶剂;
3.尽量选择黏度低的溶剂以提高仪器的分辨率;
4.对于室温以上或以下的实验，溶剂的凝固点和沸点必须满足需求。另外，样品的溶解度会随温度而改变;
5.对于溶解度不高的样品，尽量使用高氘代度的试剂以降低氘代溶剂残余质子峰的影响;
6.带活泼氢的试样尽量选择不含活泼氢的试剂，避免该峰因氢氘交换而无法在图谱中表现出来;
7.溶剂自身不可避免产生的NMR信号也会出现在频谱区域,这些溶剂峰不应和样品信号重叠。所选氘代溶剂的谱峰应尽量少，不掩盖需要观测的谱峰;
8.氘代溶剂最好与测试样品不发生反应; .
9.适当的芳香氘代溶剂有可能简化图谱;
10.几乎所有的NMR溶剂中都有水的痕迹。由于许多溶剂都有吸湿性(它们从大气中吸收水)，储存时间越长，水含量越高。水峰的存在会极大降低NMR谱图的质量。降低水含量有两种有效的方法:使用干燥剂进行过滤、使用分子筛储存溶剂。

氘代溶剂在未使用时，需妥善保存。①氘代氯仿和四氢呋喃性质活泼，建议在-5-5C避光保存，其中氘代氯仿每半年检测一次以防变质;②氘代乙腈避光和避湿保存，每年检测- -次以防变质;③其它氘代试剂在避光和避湿条件下可长期保存。

准备样品

1. 首要的是保证产物的纯度，杂质峰肯定让你的图不好看。
2. 拿住样品管是要拿住上部。
3. 实验过程中的溶剂残留也是影响图谱质量的很大因素。常见的有石油 醚、乙酸乙酯等溶剂。
4. 对于氢谱，3到10毫克样品足够。对于分子量较大的样品，有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率。
5. 对于碳谱和杂核谱，样品浓度至少为氢谱的5倍（一般在 100 毫克左右）。
6. 对于二维实验，为了获得较好的信噪比，样品浓度必须够。根据经验，25毫克样品足以完成所有实验，包括氢碳相关HMBC实验。如果样品只有1到5毫克，只能完成同核氢氢相关实验，与碳相关的实验至少需要过夜。保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。对于5毫米核磁管，样品体积应为0.6毫升或者样品高度为4厘米。
7. 保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。
8. 盖上样品管，使用封口膜密封减少蒸发。

综上,选择材料、加工工艺优质的核磁管、选择溶解度良好保存良好的氘代溶剂、得到浓度适当溶液均匀的样品是制备高质量核磁样品得到优质核磁图谱极其重要的三要素。在制样时，同样需要注意溶剂自身的影响以及在分析时核磁温度、频率等相关参数的选择。希望每位科研人员都能够熟练掌握样品制备技巧，得到高分辨核磁图谱。

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RUPF系列超纯水机简介
新瑞实验室超纯水机
【品牌介绍】
新瑞作为中国顶尖的纯水系统制造商，自成立以来，秉承“您的需要，我们创造”的理念，“专业、稳健、进取、创新”的精神，一直专注于实验室、医疗、工业超纯水产品的革新与发展，致力于为实验室、医疗、工业客户提供专业而全面的纯水系统解决方案。
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【推荐理由】
实验室超纯水RUP系列是山东新瑞生产的一款具有体积小巧、外观精致、维护简便、系统集成等优势，而且制备超纯水也更加快速、自动、方便、高效，其生产出的超纯水能够满足众多实验室用户的需求，面市以来备受好评！RS系列高纯水机是山东新瑞生产的一款具有运行状态指示、价格优惠、水质稳定、出水量大自动运行等特点的二级去离子水制取设备。用户可根据实际用水需求选购不同型号不同水质的仪器，避免重复购买，冗余购买等问题的产生。
新瑞实验室超纯水机
【产品介绍】
新瑞超纯水机用自来水作为水源，集合微滤、活性炭吸附、反渗透、离子交换、紫外光氧化、超滤等技术，把水中的离子、热源、有机物、颗粒物、微生物、细菌等杂质去除，以此制取可以达到实验要求纯度的纯水，应用于高等院校、研究院所、工业系统以及医疗行业等。
新瑞实验室超纯水机
RUP系列包含：RUPF,RUPF-I,RUPF-II,RUPF-III系列;
RUPF系列超纯水机性能特点
·开机自动反冲功能
·低压报警停机保护、水箱满水自动停止产水
·同时在线2路水质监控，实时监测纯水和超纯水水质
·无水报警，水满报警，提供安全保证
·全自动RO膜防垢冲洗程序，延长RO膜使用寿命，开机自动反冲洗，水满待机时自动冲洗
·分质取水，一机两用（可同时取2路纯水）
·多种规格储水桶可选，满足不同需求
·机箱人体工程学设计，复合GLP规范
·所有管路均获NSF认证，全新快插式接头，滤柱更换维护更方便
·原装进口核级树脂，全下垂流超纯化柱设计，时刻保证顶级水质
·在线监测水路水温
·双波长(185nm&254nm)进口紫外灯， 有效杀菌，降低TOC，增强系统适用范围
·原装进口0.45μm进口PES聚醚砜复合滤膜终端除菌过滤器，保证水质无菌
·超纯水恒压系统
·用水后自动开机加强型预处理
超纯水机流程

工作流程示意：
自来水→PP棉滤芯→碳粉滤芯→PP棉滤芯→增压泵→反渗透R.O单元→纯水→超纯化单元→纯水超纯水取水口

RUPF系列超纯水机（自来水为水源）
名称 基础型 除热源型 低有机物型 综合型
产品型号
标准型 RUPF RUPF-1 RUPF-II RUPF-III
进水要求 城市自来水：TDS<200 ppm，5-45℃，1.0-4.0Kgf/cm2 (进水TDS>200ppm时，建议选配外置软化器)
系统流程 PF+RO+AC+PF+
AC+DI+TF PF+AC+PF+RO+
AC+DI+UF+TF PF+AC+PF+RO+
UV+DI+TF PF+AC+PF+RO+
UV+DI+UF+TF
UP
超
纯
水
指
标 电阻率 18.25MΩ.cm@25℃
重金属离子 < 0.1 ppb
总有机碳(TOC) <10 ppb <3 ppb
细菌 <0.1 cfu/ml
热源(内毒素) N/A <0.001 Eu/ml N/A <0.001 Eu/ml
颗粒物(>0.2μm) <1/ml
核糖核酸酶(RNases) N/A <0.01 ng/ml N/A <0.01 ng/ml
脱氧核糖核酸酶(DNases) N/A <4 pg/μl N/A <4 pg/μl
纯水反
渗
透
水
指
标 离子截留率 96%-99%（1.使用新RO膜时2.去除率 ≥99% 双级反渗透RO出水5чs/cm）
有机物截留率 >99%，当MW>200道尔顿
颗粒和细菌截留率 >99%
产水量(25℃) RUP***-10产水量为10L/H；RUP***-20产水量为20L/H；RUP***-30产水量为30L/H；RUP***-40产水量为40L/H 
瞬间出水量 2.0升/分钟(需配压力水桶)，(加装UF机型流速会有降低)
控制系统 操作模式显示 电源、缺水、满水、纯水取水、超纯水取水、冲洗等；；
安全性能 无水或水压低、满水停机等；
系统监控 超纯水水质监控、RO水水质监控、水温监控；
出水口(触摸按键) 2个：纯水，UP超纯水
外形尺寸/重量 长×宽×高：50×45×50cm/约35Kg
电源/功率 220V、50Hz/30W、35W、75W、80W
标准配置 主机(含1套纯化柱)+15升压力水桶+附件包