中华人民共和国农业行业标准
NY/T 4310-2023 饲料中吡啶甲酸铬的测定 高效液相色谱法
Determination of chromium picolinate in feeds-High performance liquid chromatography
(转载自:https://t.cn/A6lfRTHe)

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由农业农村部畜牧兽医局提出。

本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口。

本文件起草单位:浙江省兽药饲料监察所。

本文件主要起草人:任玉琴、吴望君、罗成江、侯轩、王彬、裘丞军、陈晓林、黄娟。

1范围

本文件描述了饲料中吡啶甲酸铬的高效液相色谐测定方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中吡啶甲酸铬的测定。

本文件配合饲料、浓缩饲料、精料补充料的检出限为0.05mg/kg定量限为0.1mg/kg.添加剂预混合饲料的检出限为0.1 mg/kg、定量限为0.5 mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 20195动物饲料 试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

4原理

试样中的吡啶甲酸铬用乙腈提取,经浓缩净化后,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

5.1水:GB/T 6682,一级。

5.2乙腈:色谱纯。

5.3甲醇。

5.4 10%乙腈溶液:量取10mL乙腈;加水至100 mL混匀。

5.5乙腈溶液饱和的正己烷:量取正已烧900/mL,加10%乙腈溶液(5.450mL混匀,静置,取上层溶液。

5.6磷酸盐缓冲液(pH7.0):称取三水合磷酸氢二钾5.7g、无水磷酸二氢钾3.4g,加水溶解并定容至1 000 mL,混匀。

5.7标准储备溶液(250μg/mL):称取吡啶甲酸铬标准品(CAS号: 14639-25-9,纯度≥98.0%)25 mg(精确至0.01 mg),置于100 mL容量瓶中,加乙腈(5.2)超声溶解,用乙腈定容,混匀。2℃~8 ℃保存,有效期6个月。

5.8标准中间溶液(25μg/mL):准确移取标准储备溶液(5.7)10 mL于100 mL容量瓶中,用水定容,摇匀。临用现配。

5.9标准系列溶液;准确移取标准中间溶液(5.8)适量,用水定容,配制成浓度分别为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/m、2.0μg/mL、5.0μg/mL标准系列溶液。临用现配。

5. 10 固相萃取柱:混合型阴离子交换柱,500 mg/6mL。

5.11 微孔滤膜:0.45μm,有机系。

6仪器设备

6.1高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器。

6.2分析天平:精度 0.01 mg、0.1 mg和1 mg。

6.3离心机:转速不低于 8 000 r/min。

6.4氮吹仪。

6.5超声波清洗器。

6.6 涡旋混合器。

7样品

按(GB/T 20195制备样品,粉碎使其全部通过0.45mm孔径的分析筛,充分混匀,装入磨口瓶中,备用。

8试验步骤

8.1 提取

平行做2份试验。称取配合饲料约5 g、浓缩饲料和精料补充料3 g~5 g、添加剂预混合饲料约1 g,精确至0.1mg,置于50mL离心管中,加入乙腈(5.2)25mL,涡旋或超声(超声温度不超过50℃)20 min,8 000 r/min离心10 min,取上清液,置于容量瓶中。残渣用乙腈(5.2)25 mL重复提取1次,合并2次提取液,用乙腈(5.2)定容至50 mL,混匀。

8.2 浓缩、净化

8.2.1配合饲料、浓缩饲料、精料补充料

准确移取提取液(8.1)5 mL~50 mL(V1,相当于吡啶甲酸铬0.5μg~50μg),于50℃下用氮气吹至近干,加5.00 mL 10%乙腈溶液(5.4) ,超声或涡旋使溶解,加乙腈溶液饱和的正己烷(5.5)3 mL除脂,涡旋10 s,8 000 r/min离心3 min,取下层清液1.00 mL(V2) ,加3 mL水,混匀,为试样溶液A。取固相萃取柱(5.10)依次用5 mL甲醇(5.3)和5 mL水预淋洗,取试样溶液A全部过柱,用8 mL乙腈(5.2)洗脱, 收集洗脱液,于50℃下用氮气吹至近干,加2.00mL(V3)10%乙腈溶液(5.4)超声或涡旋使溶解,用0.45μm微孔滤膜(5.11)过滤,滤液为试样溶液。

8. 2.2添加剂预混合饲料

准确移取提取液(8.1)5mL~50mL(V1,相当于含吡啶甲酸铬0.25μg~25μg),置于离心管中,于50℃下用氮气吹至近干,准确加入5mL 10%乙腈溶液(5.4),超声或涡旋使溶解,8000r/min离心5 min,取上清液用0.45μm微孔滤膜(5.11)过滤,滤液为试样溶液。

8.3液相色谱参考条件

色谱柱:C18柱,长250 mm,内径4.6 mm,粒径5μm,或性能相当者;

柱温:30℃;

检测波长: 264 nm;

流速:0.8 mL/min;

进样量:50μL;

流动相:A为乙腈(5.2);B为磷酸盐缓冲液(5.6),梯度洗脱程序见表1。

image.png​image.png

8.4 测定

8.4.1标准系列溶液和试样溶液测定

在仪器的最佳条件下,分别取标准系列溶液(5.9)和试样溶液(8.2.1或8.2.2)上机测定。吡啶甲酸铬标准溶液的液相色谱图见附录A。

8.4.2定性

以保留时间定性,试样溶液中吡啶甲酸铬色谱峰的保留时间应与标准系列溶液(浓度相当)中吡啶甲酸铬色谱峰的保留时间一致,其相对偏差应在±2.5%。

8.4.3定量

以吡啶甲酸铬的浓度为横坐标.色谱峰面积(响应值)为纵坐标,绘制标准曲线,其相关系数应不低于0.99。试样溶液中吡啶甲酸铬的浓度应在标准曲线的线性范围内。如超出范围,应将试样溶液用10%乙腈溶液(5.4)稀释后,重新测定。单点校准定量时,试样溶液中吡啶甲酸铬的峰面积与标准溶液中吡啶甲酸铬的峰面积相差不超过30%。

9试验数据处理

配合饲料、浓饲缩饲料、精料补充料试样中吡啶甲酸铬的含量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示。多点校准按公式(1)计算,单点校准按公式(2)计算。

image.png

式中:

ρ——从标准曲线查得的试样溶液中吡啶甲酸铬质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);

50——提取液总体积的数值,单位为毫升(mL);

5——第一次氨吹后复溶体积的数值,单位为毫升(mL);

V1——移取提取液体积的数值,单位为毫升(mL);

V2——除脂后移取下层清液体积的数值,单位为毫升(mL);

V3——第二次氮吹后复溶体积的数值,单位为毫升(mL);

m——试样质量的数值,单位为克(g)。

image.png

A——试样溶液中吡啶甲酸铬色谱峰面积;

As——标准溶液中吡啶甲酸铬色谱峰面积;

Cs——标准溶液中吡啶甲酸铬质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);

50——提取液总体积的数值,单位为毫升(mL);

5——第一次氮吹后复溶体积的数值,单位为毫升(mL);

V1——移取提取液体积的数值,单位为毫升(mL);

V2——除脂后移取下层清液体积的数值,单位为毫升(mL);

V3——第二次氮吹后复溶体积的数值,单位为毫升(ml);

m——试样质量的数值,单位为克(g)。

添加剂预混合饲料试样中吡啶甲酸铬的含量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示。多点校准按公式(3)计算,单点校准按公式(4)计算。

image.png

式中:

ρ——从标准曲线查得的试样溶液中吡啶甲酸铬的质量浓度.单位为微克每毫升(μg/mL);

50——提取液总体积的数值,单位为毫升(mL);

5——氮吹后复溶体积的数值,单位为毫升(mL);

V1——移取提取液体积的数值,单位为毫升(mL);

m——试样质量的数值,单位为克(g)。

image.png

A——试样溶液中吡啶甲酸铬色谱峰面积;

As——标准溶液中吡啶甲酸铬色谱峰面积;

Cs——标准溶液中吡啶甲酸铬质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);

50——提取液总体积的数值。单位为毫升(mL);

5——氮吹后复溶体积的数值,单位为毫升(mL);

V1——移取提取液体积的数值,单位为毫升(mL);

m——试样质量的数值,单位为克(g)。

测定结果以平行测定的算术平均值表示,结果保留3位有效数字。

10精密度

当吡啶甲酸铬含量≤05mg/kg时,在重复性条件下,2次独立测试结果与算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的15%。

当吡啶甲酸铬含量>0.5mg/kg时,在重复性条件下2次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的10%。

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市城市燃热集团多措并举应对寒潮 确保气温下降、室温不降
文/翟玉卿 图/李绍诚
受连续2场降雪的影响,首府将迎来一场强降温天气过程,气温将呈现断崖式下跌。面对这场寒潮,市城市燃热集团所属供热公司应对寒潮天气的相关供热保障工作已经就绪。
升温、增流量,把温暖送到千家万户
12月13日上午,笔者前往大唐长输供热3号隔压换热站,了解大唐长输公司如何应对此次降温。目前大唐长输供热主要承担着城区西北线1300万㎡的供热,即原先富泰热力公司光明热源厂、巴彦热源厂供热区域及城发供热三合村分公司部分区域。
在3号隔压换热站调度室的大屏幕上,清晰地显示着,当前从3号隔压站流向市区的供水温度为84.2℃、回水温度为49℃。
据长输3号隔压换热站副组长赵雷介绍:“早在12月初,公司就制定了关于极寒天气的运行方案。本周我们收到寒潮降温的天气预警后,于12日下午,电厂首站、2号中继泵站及3号隔压换热站同步启用了3台泵,加上先前已经在运转的9台,一共启用了12台泵。同时,在降温过程中,我们也会根据天气的实际情况和热负荷需求,随时调整泵的流量,增加热量,足以确保用户在寒潮期间正常用热。”
确保热源充足,积极回应用户关切
2023—2024采暖年度,市城市燃热集团供热面积9707万㎡,占首府城区供热面积55%。据市城市燃热集团副总经理朱大伟介绍:“目前集团供热模式主要是热电联产、燃煤锅炉、燃气锅炉,集团所属各家供热公司的能源储备、煤炭储备均比较充足,确保了热源的供给充足。”
与此同时,今年建成投运的城发毫沁营调峰热源厂,也在14日上午9点,启动了1台70MW的燃气锅炉,为城发三合村分公司的热源再添“一把旺火”。同时,毫沁营热源厂后续也会根据实际情况,再启动1台锅炉。集团其他热源厂的备用锅炉随时准备启动。
目前,各热源厂厂区储备了至少15天的煤炭供应,燃气压力稳定,确保燃气锅炉运行平稳。
朱大伟介绍:“此次寒潮降温,对于我们集团来讲,也并非突发事件,我们有一套经得起考验的、完善的预案。集团共有17支应急抢险队伍,如果在寒潮期出现管网跑水的情况,对第一时间进行抢修,保证小故障8小时内解决,复杂故障24小时内解决,确保将对用户的影响降到最低。”
加强巡查力度,做好用户服务
为应对寒潮天气,集团各运行所的检维修人员也加强了对小区二次加压站和管网的巡查,尤其是对重点老旧供热管网加强巡视,积极做好安全隐患排查工作,确保供热设施安全高效运行。
城发供热桥靠分公司运行四所所长冯俊介绍:“在寒潮到来之前,‘走街串巷’对四所供热范围内的供热管网和20座热力站开展巡检巡查,对发现的安全隐患及时处置,全力以赴保障生产安全、稳定运行;同时,我们也增加了值班人员的配置,确保客服人员和设备检修人员24小时在线、在岗,保证第一时间接收用户报修信息能够及时反馈给抢修人员,解决居民用热问题。”
今年,集团还搭建了室内测温的大数据平台,在辖区范围内2800多个小区的顶楼、底楼、边户等用户家中安装了6000块室温采集设备。通过室内测温的大数据平台,可远程监控用户供热效果,从而在供热辖区内开展精细化供热调节,做好区域内流量平衡分配,动态关注用户供热效果。
加大“访民问暖”力度,及时了解用户需求
“访民问暖”已成为集团的常态化供热服务工作,早在这次寒潮到来之前,各运营所组织访民问暖小组就已经将自己管辖范围内的小区情况摸排清楚,对家中供热效果不理想的用户进行了入户走访,及时为他们解决不热问题。同时,在寒潮期间加大访民问暖力度,确保第一时间解决用户用热问题。在访民问暖的过程中,工作人员也将印有运行所服务电话及客服管家电话的服务卡发放给居民,方便居民随时反映问题。
供热子公司还创新访民问暖形式,以“领导包片,现场‘接诉即办’”的形式,深入投诉率较高、供热问题比较突出的小区,包片到岗,现场办公,破解小区供热难点。
据燃气热力公司副总经理张学虎介绍:“百姓冷暖无小事,为进一步加强与用户的沟通和联系,积极解决用户问题,为用户提供更加优质、便捷的供热服务,我们邀请小区所在社区、物业公司、居民代表,以座谈会的形式,面对面交流、心贴心沟通,现场听取群众代表意见,为群众化解供热问题。能当面回应的及时回应,答疑解惑;能当场办理的,就立马解决,不拖延、不推诿;暂时无法回应和解决的,要做好解释工作,并做好记录,会后及时组织研究,制定解决方案,全力抓好落实,同时要跟群众反馈。”
自2023—2024采暖年度供暖以来,城市燃热集团公司精心组织举办了1482次访民问暖活动。走访了118036户热用户,确保对辖区内2800多个小区的走访全覆盖,共计处理了14555件问题,向热用户发放了28853份宣传册、服务卡以及调查问卷。
为了进一步提升供热服务水平,客服中心特别组织了线上访民问暖活动。通过电话回访的方式,共计访问了541208户热用户,发送了464898条短信通知和167597条电子宣传信息,为热用户解答问题83479件。
340名供暖管家全部进入“战时模式”
近年来,集团建立了供热客服管家分区分片分小区的服务模式,即“一对一,点对点”的供热网格化服务。供暖期间,客服管家加强网格化服务,随时入户服务,解决用户难题。特别是寒流来袭前,集团340多名供热客服管家,全面进入“战斗”状态,奔走在各小区访用户、查隐患、消缺陷,重点做好对孤寡老弱等特殊群体的供热服务保障工作,全力以赴应对寒冷天气,全面确保居民稳定用热,以最快速度、最好态度、最优服务响应解决用户诉求。
在这个供暖期,如遇有供热问题,可以随时拨打小区供暖管家电话,供暖管家会及时为您服务。
气温下降,室温不降。市城市燃热集团紧扣供热生产运行责任弦,坚持24小时坚守岗位精心操作、24小时处置故障隐患、24小时储备锅炉“口粮”、24小时应急抢修队伍随时待命、24个小时线上线下服务等“5个24小时”,全力以赴保供暖,确保“暖流”跑赢“寒流”,用服务温暖民,切实提升群众用热满意度,让群众暖身更暖心。


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